STAvesta-HUM 濕度控制同步熱分析儀
STAvesta/HUM 是一個能夠在受控濕度條件下利用水蒸氣進行 TG-DSC 測量的系統。
該裝置可在測量過程中保持恆定的水蒸氣分壓(相對濕度),從而能夠全面評估樣品在不同濕度環境下的熱行為。它特別適用於聚合物水解、藥物中水合物的熱行為以及陶瓷中黏合劑去除過程等應用。
濕度控制是透過專用濕度產生器(HUM-1)來實現的,該發生器透過將水蒸氣與氮氣混合來產生加濕氣體,並將其供應給STA系統。
此外,專用於水蒸氣氣氛的爐子配備了循環裝置,以保持穩定的內部溫度,即使在高濕度(高達 90%RH)和高溫(高達 80°C)條件下也能防止冷凝。
具有回饋控制功能的濕度感測器即使在長期測量過程中也能確保濕度條件的穩定。
可以將相對濕度設定編程到溫度曲線中,從而在加熱程序的每個步驟中靈活控制濕度。
與其他 STA 型號一樣,此爐體單元可與六種不同類型的爐體互換,可廣泛滿足各種測量需求。
介紹
某些試劑具有吸濕性,吸附水的結合力可能強也可能弱。這些特性可以透過濕度和溫度控制的方法來識別。然而,常規的同步熱分析(STA)結合熱重分析和差示掃描量熱分析無法進行濕度控制的測量。因此,無法測量質量隨濕度變化的情況,例如從濕到乾或從乾到濕的變化。但是,使用濕度產生器(HUM-1)的同步熱分析可以實現受控濕度下試劑的質量變化測量。
測量和結果
採用 STA 和 HUM-1,透過以下過程研究了 α-環糊精的水吸附和解吸:首先在乾燥的 N₂ 中加熱(25°C,2%RH)(過程 ①,P①),冷卻後在乾燥的 N₂ 中保持在 25°C(P②),將濕度從乾燥的 N₂ 中保持在 25°C(P②),將濕度從 25°C 下從濕度90%RH 降低到 25°C 下的乾燥(P④),重複過程 ③ 和 ④ 一次,然後在乾燥的 N₂ 中進行第二次加熱(P⑦)。
圖1展示了採用HUM進行STA處理後α-環糊精的結果。在P①過程中觀察到兩個與脫水相關的質量損失階段,分別為3.5%和6%。在P②過程中出現與吸水相關的1.5%的質量增加。在P③過程中,在25℃和90%RH的實驗條件下,觀察到與吸水相關的11%的質量增加。這表明,在P②和P③過程中,當濕度從2%RH升高到90%RH時,在25℃下觀察到與吸水相關的12.5%的質量增加。此外,在P④、P⑤和P⑥過程中,在25℃下濕度變化時,觀察到6.5%的質量損失。這些結果表明,在P②和P③過程中總吸水量約為12.5%,其中P⑦中約有6%的水分在2%RH和25℃的實驗條件下無法蒸發。換言之,在25℃的吸水脫水過程中,約有6.5%的水分易受濕度變化的影響。
圖1: α-環糊精的吸水與脫水行為


